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润滑油倾點與凝點測定法的比较分析
倾點和凝點是(shi)評定润滑油低温流動性的重要質量指標(biao)，我國主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chan)品倾點測定法》和GB/T 510—2018《石(shi)油產品凝點測定法》進行測定。这兩種試驗方法具(ju)有(you)一定的相似性，但是在試驗準備、測定過程、精密度等方面(mian)都有差(cha)別。通過選取(qu)各類具有代表性(xing)的润滑油，測定其倾點和(he)凝點，結果(guo)表明二者具有较好(hao)的相關性，同(tong)一润滑油的凝點測定結果比倾點低2～6℃。
润滑油應具有良好的低(di)温流動性，这對於航空裝備和室外工作機械的使用(yong)具有重(zhong)要意義，如果润滑油在低温下(xia)流動性差，可能會(hui)堵塞油路或造成发動機启動困难。常用來評(ping)定润滑油低温流動性的質量指標主要(yao)有倾點、凝(ning)點、低温(wen)黏(nian)度和边界泵送温度[1]。其中，倾點和凝點作為更加直觀(guan)的質量指標，一般要(yao)求(qiu)比油品實际使用最低温度至少低10℃左右。目前評定润滑油的低(di)温流動性在國际上使用倾點较(jiao)為普遍，我國使用倾點和凝點的都(dou)有(you)。
我國測(ce)定润滑油的倾點和凝點(dian)主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chan)品倾點測定法》[2]和GB/T 510—2018《石(shi)油產品凝點測定法》[3]進(jin)行，它們(men)都是嚴格的条件性試驗。这兩種方法(fa)的測定都是以(yi)試管倾斜時油樣液面是否失去流動性作為判断依據，二者在(zai)測定過程中有较多的相似點，也有不同點。為了更好地理解这兩(liang)項指標(biao)，為润滑油低温流動性的測定和不(bu)同(tong)指標間的選擇比對提供參考依據，本文(wen)對润滑油(you)倾點和凝點的測定方法進行了详細的比较，通過試(shi)驗研究了润滑油倾點和凝點(dian)測定結果的關系，並對它們(men)在不同润滑油產品標準中的應用情(qing)况進行了总結。
润滑油倾(qing)點和凝點的測定方法比较
GB/T 3535—2006《石油產(chan)品倾點測定法》和GB/T 510—2018《石(shi)油產品凝點測定法》適用於(yu)液體燃料及润滑油等石油產品，都采用在試(shi)樣冷卻后“倾斜試管(guan)”的方(fang)法進行測定。所測的倾點是指油品在規定条件下冷卻時能(neng)够流動的最低温(wen)度，凝點是指試樣在規定条(tiao)件下冷卻至使液面(mian)停止移動時的最高温度。兩個方法(fa)在試驗準備、測定過程、精(jing)密度等方面的异同點對比(bi)如下。
試驗準備的比较
石油產品倾(qing)點測定試驗(yan)和凝點測定試驗都需要使用加熱浴、冷卻(que)浴、温度計、試管等，但所需儀器(qi)的規格型號和数(shu)量略有不同，温度計和試管的組裝方式(shi)也不同。兩種方法試驗準備的(de)主要區別比较见(jian)表1。
在倾點測定試驗和凝點測定試驗的準備過程中，試管的管径大小、試樣的(de)取樣量及预處理（在24 h内有熱經历或使(shi)用滤紙過滤(lv)）、温度計的選取(qu)及安裝位置等都會影響測(ce)定結果[4～7]，應重點注意。
測定過程的比较
倾點測定和凝(ning)點測定的基本過程類似，都是按照“预熱→预冷(leng)卻(que)→冷卻→試(shi)驗觀察→確定結果”的步骤進行的。但是二(er)者在加熱浴和冷卻浴(yu)的温度設置、冷卻過程、試驗觀察和確定結果的(de)方法等方面都有不同。比如倾點測定試(shi)驗至(zhi)少需要2個冷卻(que)浴(yu)槽進行交替的“阶(jie)梯式”冷卻，而凝點測定試驗一般需要1個加熱(re)浴和1個(ge)冷卻浴槽進行“往复式”的加(jia)熱和冷卻[2,3]。在倾點測定和凝(ning)點測定過程中，試(shi)樣的预熱温度、冷浴(yu)温度的(de)選擇與設定、試樣的降(jiang)温速率等都會影響(xiang)測定結果[6～8]，應(ying)注意(yi)控製好試驗条件和操作要點。
尤(you)其是兩個試驗對測定結果的觀察和判断方法有明顯(xian)區別。在(zai)倾(qing)點測定試驗中，从試樣温度高於预期倾(qing)點9℃第一次(ci)觀察開始(shi)，每(mei)降低3℃將試管从浴中或套管中取出(chu)，充分倾斜試(shi)管以確定試樣是否流動。取出試管、觀(guan)察試樣流動性和試管返回浴中的全部操作要求不超過(guo)3 s。当試管倾斜而試(shi)樣不流動時，立(li)即將試管水平放置5 s，並仔細(xi)觀察液面，如果試(shi)樣有任何(he)移動，應立即將試管放回(hui)浴中(zhong)，待再降低3℃重新觀察。直至試管中(zhong)的試樣不移動，記錄此時觀察到的温度計讀(du)数。將此結果(guo)加(jia)3℃，作為試樣的倾點。而在凝點測定試驗中，当試樣冷卻到预期温度(du)時，將浸在冷(leng)卻浴(yu)中的套管和試管組件倾斜45°並(bing)保(bao)持1 min，此(ci)過程(cheng)要求試樣仍浸没在冷浴内。然(ran)后取出(chu)套管和試管組件，垂直(zhi)放(fang)置，觀察(cha)試管里的液面是否有移動的迹象。此處觀察是(shi)判断試管在冷浴内倾斜1 min的過程中試樣(yang)是否有移動(dong)，而不是試管取出后試(shi)樣能否移動，直至確定某試驗温(wen)度能使試樣液面停(ting)止移動而升高2℃又能够移(yi)動時，取試樣液面不移動的温度(du)作為試樣的(de)凝點。
表1 倾點測定法和凝點測定法的試驗準備比(bi)较
方法精密度的比较
石油產品(pin)倾點測定和凝點測定方法的精密度是和其測定過程相關的。倾點測定是从第一次觀察試樣的流動性開始，每(mei)降低3℃都應再觀察試樣的(de)流動性(xing)，所以(yi)其重复性為兩個连續試驗結果之差不(bu)應大於3℃，再現性為不大於6℃。凝點測定是在找(zhao)出凝(ning)點的温度範围之后，選擇比試(shi)樣能够移動的温度低2℃，或比試樣不(bu)能移動的温度高2℃，再進行試驗，所以(yi)其重复性為兩個连續試驗結果之差不(bu)應大於2℃，再現性為不大於4℃。
润滑油倾點和凝點(dian)的測定結果比较
由上述倾點和凝點(dian)的測定方法比较(jiao)看出，凝點是取試管中試樣液面不移(yi)動時的最高温度，而倾點是取試(shi)管中試樣液面不移動時的温度加3℃。所(suo)以，之前有觀點認(ren)為润滑油倾(qing)點、凝點(dian)的測定結果有一定的平(ping)行一致性，同一油樣的倾點(dian)測定(ding)結果比凝點高2～3℃[1,9]，但目前還未见(jian)對润滑油倾點和凝點試(shi)驗結果的比较研究。仅有(you)一些關於原油油樣和原油柴(chai)油馏分的凝點和倾點測定結果的研究報道，比(bi)如有的研究認為含蜡原油油(you)樣的凝點測試結果比倾點低0.5～2℃[5]；有的研究得(de)出對於含蜡(la)原油油樣的凝點和倾點測試結果在一定範围内（凝點範围-10～30℃）呈線性相關關系[10]；也有研究報道各基屬(shu)原油柴油馏分的凝點與倾點(dian)具有比较好的相關性，凝點一般比倾點低1～9℃[11]。
為了(le)對比研究润滑油倾(qing)點和凝點測定結果的關系，選取一些具有(you)代表性的航空润滑油和地面裝備润滑油進(jin)行試驗測定，包括燃氣涡轮发(fa)動機润滑(hua)油、航空活(huo)塞式发動機润滑油、汽油機(ji)油(you)、柴油機油、齒轮(lun)油等(deng)，见表2。為(wei)了檢驗試驗儀器和試驗操作的準確性(xing)，還采用了倾點標(biao)準物(wu)質[特性量值-27℃，擴展不確定度3℃(k=2)]先進(jin)行試驗驗證。
倾點測定(ding)按照GB/T 3535—2006進(jin)行，凝(ning)點測定按照(zhao)GB/T510—2018進(jin)行。為了使測(ce)定結果更具有可比(bi)性，所有試驗使用同一臺DKY-103A多功能(neng)低温(wen)測定儀（有2個冷浴槽、4個冷(leng)浴孔），所用的倾點温度(du)計和凝點温度計(ji)均在一年的檢定有效期内；所有(you)油樣均取自在库房中(zhong)储存未開封的桶裝油料，且油(you)樣未進行预(yu)處理，仅在取(qu)樣前摇匀。
按照以上方法(fa)先對(dui)倾點特性量值為-27℃的倾點標準物質(zhi)進行(xing)測定，測得其倾點為-27℃，凝點為-29℃，說明試驗儀器和操作過程符合方法標準要求，試驗結果可靠。然(ran)后(hou)對選取的润滑油逐一進行測定，試驗結果见(jian)表(biao)2。
由以上試驗結果(guo)可见(jian)，不管是航(hang)空润滑油還是地面(mian)裝備润滑油，其凝點測定(ding)結果均比倾點低(di)，低(di)約2～6℃。對(dui)表(biao)2中(zhong)润滑油的倾點和凝點測(ce)定結果進行数據擬合，得到(dao)圖1。
由圖1可见(jian)，整體上(shang)润滑油的倾點和凝點具有(you)较好的相關性。但是由於不同润滑油的(de)基(ji)礎油組分不完全相同，加入添加剂的(de)種類和(he)含量也都不同，對其低温流動性能的影(ying)響因素和機理(li)较為复雜[12,13]，而且試驗測定結(jie)果在精密度允許範围内也可能存在(zai)一定误差，所以该数據(ju)擬合關系仅能表征润滑油倾點和凝點(dian)的大體趨勢關系，並不一定能够準確地擴展計算各種润滑油的倾點(dian)和凝點。
润滑油倾點和凝點的測定應用(yong)比较(jiao)
對於(yu)润滑油的低温流動性能評(ping)定，美國、英國等西方國家主要采用倾點，俄羅(luo)斯(si)主要采用凝點。過去我國因条件(jian)所限，航空发動機主要依靠从前苏聯進口，石油產品標準的製定(ding)也主要參考前(qian)苏聯標準，所以評定润滑油的低温流(liu)動(dong)性以凝點為主。20世紀80年代以(yi)后，我(wo)國石油產品標準開始向國际靠拢，逐步參照國际標準化(hua)組織(zhi)ISO標準、美國材料與試(shi)驗协會ASTM標準、美國石油學會API標準、美國军用MIL標準、英國石油學會(hui)IP標準(zhun)等製(zhi)定，逐步采用倾點表示润滑油的低(di)温流動性。
目前，我國常用润滑油的低温流動性評定有的采(cai)用倾點(dian)，有的采用(yong)凝點，具體需要根據(ju)该润滑油的產品標(biao)準來確定。據統(tong)計，測定凝點的(de)润滑油多為航空润滑油，而地面裝備润滑油和(he)舰船用(yong)润滑油基本都測定倾點，也有(you)部分航空润滑油測定倾(qing)點。代表性油品測(ce)定(ding)倾點或凝點的情况及其產品標準见表3。
結论
☆润滑油的倾點和凝點均是評定油品低温流動性的質(zhi)量(liang)指標，我國主要采用GB/T 3535—2006和GB/T 510—2018進行測定。二者在試驗準(zhun)備、測定過程、精(jing)密(mi)度等方面既有相似點，也有很多(duo)不同點，在(zai)測定時應嚴格按照方法標準進行試驗操作，注意試驗要點，才能確保測定(ding)結果準確。
☆通(tong)過對部(bu)分有代表性的润滑油油樣進行試驗研究，依據試驗結果所選润滑油的倾點和凝點測(ce)定結果具有较好的相關(guan)性，同一润(run)滑油的(de)凝點測定結果均比倾點低2～6℃。
表2 試驗選(xuan)取的润滑油倾點和凝點測定結果比较(jiao)
圖1 润滑油的倾點和凝點測定結果的對(dui)應關(guan)系
表3 國内有代表(biao)性的各類測定倾點或凝點(dian)的润滑油及其產品標準
