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全自動凝點測定技術在原油管道中的應用研究
目(mu)前，原油(you)仍是促進經濟发展最重要、最稳定的(de)能源物質之一(yi)。為了(le)保(bao)證原油的稳定、安全供應，管道在这一领域发挥着至關重要的作用。凝點的測定在石油管路輸送作業過程(cheng)中是一個十分(fen)重要的技術參数，既是實現原(yuan)油管路設計的主要依(yi)據，也(ye)對石油商品的使用、贮(zhu)藏和輸送作業具有重大的指导价值。特別是目前原油管路低輸量(liang)的情况下，大部(bu)分地區(qu)均采取了熱處理、增加降凝剂等(deng)措施。所(suo)以，针對改性(xing)原油凝點的測試顯(xian)得尤為重要，直接關系着(zhe)管路的正常運輸和安(an)全操作。随着近年來我國煉油化工裝(zhuang)置的自(zi)動化、智能化技術(shu)水平的不断发展(zhan)和提高，油品(pin)的凝點分析逐步(bu)走向自動化、智能(neng)化。这種完全自動化的凝點分析技術應(ying)用於油品凝點(dian)檢驗生產過程，已成為降低造价、增強效率、縮(suo)短時間的主要技(ji)術手段。
1 國内外凝點測定原油凝點的方法
1.1 執行國標法（gb510)
它指的是一種廣泛用用於測定美(mei)國石油工業生產化學物質冷凝點(dian)的化學方法。此種加熱工藝操作方法的主要原理是將加熱(re)試樣(yang)放入安裝在室温指示物上的加熱試管中，將試樣加熱后的(de)水溶液放入室温(wen)下50℃±l℃時，先在一定(ding)室温下試管加熱至35℃±5℃，再將試管冷卻后試剂中的水加熱至達到预期的一定温度后，將加(jia)熱水溶液放入(ru)，並沿試(shi)管中方向倾斜(xie)45°，經1 min后測試即可同時觀察其中的(de)水溶液面流動状態和試管是否可能发生溶液流動(dong)[1]。國標法規定了用於多種(zhong)石油化(hua)工產品的固體胶結物測定凝點，但對(dui)熱(re)處理敏感的多蜡原油凝點的測定還不够成熟。
1.2 直接冷卻法
直接安裝冷卻油的方式是將(jiang)油樣直接安裝在所規定的预熱(re)試管中，不要對其進(jin)行任何预熱，在達(da)到規定的試管温度和水壓条件下直(zhi)接進行冷卻，至油樣達到预期的油冷凝點規定温度時，向規定試管兩端倾(qing)斜45°，經1 min后觀察其中的(de)液面温度(du)是否发生轉移[2]。直接加熱冷(leng)卻檢測方法不會遭到受熱或者特別是冰冷等自(zi)然環境因素的直接影響，可以直接(jie)冷卻檢測和析出胶凝點(dian)，方(fang)法簡單。但是，它存在一定的(de)缺點，即測試進行過(guo)程中需每小時觀看一次水泥凝點，需及時更换留在水泥中的油樣，而不再(zai)對其進行任何重复性質的測試(shi)，同時對於凝點温度值經常高於最終原料冷卻處理温度的(de)水泥原(yuan)油无法获得準確的結果。
1.3 熔融處理法
熔融處(chu)理法的主要原理是根據相對平衡的加熱原理，先(xian)把整個熔化油樣整體進(jin)行快速冷卻，然后用(yong)高壓(ya)電炉進行加熱后再提高温度升温[3]。油樣在高(gao)温中開始快速均匀流動時的最小流動温度(du)，即為整個熔化原油(you)的(de)总冷凝點。熔融(rong)處理法既不需要受熱污水處理工藝工作条件的限製，還(hai)可(ke)以连續進行觀察，且无需對其進行任何清洗、更(geng)换油樣。由於熔融處理法(fa)的连續升温移動速(su)度缓慢，当升温達(da)到预期的熱冷凝點測定位(wei)置時，就可立即將已經測定好的熔化試管连同水浴套管一(yi)起拿着水浴(yu)進行连續觀看，很容易可以觀看其中的部分(fen)液面(mian)以及部分液體是否发生移動。该方法(fa)存在一個(ge)技術缺陷，即對(dui)裝置的升温率和加熱速度不易(yi)及時進行精確控製。
1.4 凝點法（SY/T0541)
这種操作方法的原理是將經過高温预熱后的冷卻油樣(yang)交由裝配工人在一次冷卻凝點(dian)試管中以0.5～l.0℃·min-1的(de)均匀下降速度，將一(yi)次冷卻凝點試樣至一個低於其產品预期的冷卻(que)凝點8℃時，每(mei)次下降2℃即可觀察一次连續冷卻凝點試樣的液體流(liu)動(dong)性，直到可以使一次冷卻凝點試(shi)管在一個低於(yu)水平面的位置上连續放置5 s而冷卻試樣不再出(chu)現任何(he)液體流動[4]。此(ci)時，最大冷卻温度(du)即為冷卻凝點。该試驗方法明確規定了對(dui)目前油樣(yang)試管進行快速冷卻的速度，並且在每次取樣處理過程中提取(qu)試管的冷卻温度必须與目前油樣正在進行快(kuai)速冷卻時的試管温度相同。
2 全自動凝點測定技術(shu)系統現状
全自(zi)動凝點測定技術主要(yao)是基於電子技術、控製系統技(ji)術、光電(dian)檢測系統(tong)技術、串口式数(shu)據采集等技術研(yan)发的適合各種领域的石油油品凝點檢測裝置，對原(yuan)油的凝點進行測量[5]。每個樣品按照標準《石油(you)產(chan)品凝點測定法》（GB/T 510—2018）的要求進行自動分析。当温度每(mei)下降2℃時，分析儀會對油品進行光(guang)電測試，測量原油凝(ning)點。整個過程中的温度(du)数據发生變化時，都會由(you)温度傳感(gan)器實施监視。光電式的檢測儀器(qi)也會逐層(ceng)檢測樣品的流動性，从而(er)更準確地判定一種油品在空氣中的(de)凝點。以往人(ren)工檢測的時間相對(dui)较长，人眼(yan)识別的精度相對较低，且在使用自動檢測系統時花費時間仅(jin)為人(ren)工檢測的30%，大(da)大提高了分析精度(du)，縮短了檢測時間，節約了大量人力(li)物力。
我國(guo)凝點測定標準應(ying)用最廣泛的是《石油(you)產(chan)品凝點測定法》（GB 510-83）和《石油(you)產(chan)品凝點測定法》（GB/T510—2018)[6]。这兩個標準對於原有凝點測定儀器和檢測程序都有明確的規定和(he)要求(qiu)。實践(jian)表明(ming)，執(zhi)行標準的GB/T510—2018更符合原油凝點檢測。
凝點技術(shu)系統分析以北京永興凝點(dian)儀為例。北(bei)京永興全自動凝點測(ce)定儀是按照GB/T 510—2018標(biao)準石油產品凝點測定法，結合SY/T0451原油凝點測定法設計製造的，可(ke)以實現自動檢測樣品的凝點，最低温度可達-70℃。儀器可自動存(cun)储和打印数據，可保存(cun)256組測試結果。
本儀器基於多單片機系統，結合MODBUS網絡，具有(you)冷(leng)浴與試樣温差可調、回温温度(du)可(ke)設置等功能，使儀器的操作更方便和人性化，具有精度高、重(zhong)复(fu)性好、操作簡單、功能完善以及界(jie)面美觀人性化等優點(dian)。
系統結構(gou)及組成(cheng)，如(ru)圖1所示。系統主機由電控儀表(biao)箱、低温冷浴和壓縮機(ji)製冷系統(tong)3大(da)部分組成。電控儀表箱内安裝(zhuang)有主(zhu)控製電路板、開(kai)關電源、温控儀(yi)、中間繼電器、固態繼電器、液晶(jing)触摸屏以及打印機等部件。低(di)温冷浴安裝有浴温温(wen)度傳感器、浴加熱裝置(zhi)以及浴搅拌電機製冷盘管等部(bu)件。壓縮機製冷(leng)系統由丹弗斯壓縮(suo)機、冷凝器以及冷卻(que)風機等組成。
圖1 全自動凝點測定儀結構圖
1.低温冷浴；2.DB9接口；3.電源開關；4.電源插口(kou)；5.電控儀表箱；6.液晶触摸屏；7.打印(yin)機；8.試(shi)管備用套；9.試管測試組件。
系統(tong)具有全中文人機操作界面(mian)、漢字顯示，並配有提示框，實時顯示儀器(qi)所處的試驗状態。操作員可以随時了解儀器執行的機構動作(zuo)及所處(chu)状態，直觀(guan)易操作。儀器采用紅外光傳感器自動進行試樣凝結測試(shi)，具有很好的精確(que)度和(he)重复性。温度檢測傳感器采用德國進口Pt100温度傳感器，檢測精(jing)度(du)高，反應灵敏(min)。儀器測試速度快，檢測試管自動浴内倾斜45°，自(zi)動檢測凝點温度、保(bao)存並打印試(shi)驗結果。儀器采用雙(shuang)路檢測設計，可單独自(zi)動測試，也可同時檢測做對比(bi)試驗。儀器可存储256組(zu)試驗結果，历史記錄信息完(wan)善，保存了試樣(yang)编號、所處通道(dao)、凝點值以及日期時間等信息，具(ju)有(you)時間、日期以及星期設定功能。儀(yi)器自動降温、自動檢測、自動倾斜、自動計時、自(zi)動存储、自動控(kong)製浴温與樣温的(de)温差、自動(dong)回温(wen)、自動終止試(shi)驗，可在設置界面中對硬件進行檢(jian)測與诊断[7-10]。
3 全自動凝點測定技術在原(yuan)油(you)管道中的應用
3.1 應用步骤解析
在測定原(yuan)油管道中(zhong)原油的凝點時，結(jie)合實际研究，規(gui)範步骤(zhou)如下[11]。
(1）向低温冷浴内注入足(zu)量的无水乙醇（石油產品試樣）或冷卻液(ye)（原油試(shi)樣），加入的浴液盖過冷浴(yu)内的製冷盘管(guan)即可。
(2）試驗時先開機，設定(ding)预期凝點值(zhi)（+40～-70℃），進入測試界(jie)面。如有必要，可進入設置界面和高級設置(zhi)界面進(jin)行相關設置。
(3）按GB/T 510—2018方(fang)法要求進(jin)行取樣裝樣，安裝(zhuang)好樣品試管的上盖(gai)，连接好檢測電缆（航空插头），將樣品試管垂直放入(ru)低温冷浴中。
(4）在触摸屏上選擇已裝入試管的(de)通(tong)道，按(an)下開始按键，儀器自(zi)動完成測試過程，並打(da)印(yin)、保存結果。
(5）待浴温回温后，从冷浴中取出試管，清洗並重新裝樣(yang)，然后進行下一次測試。
3.2 實(shi)际應用效果(guo)對比分析
遵照以上操練流程，對比中(zhong)國石化管道储(chu)運有限公司鄒城輸油處臨邑輸油站的4種油品。通過對比手工測定與全自(zi)動測定的時間、精度、效率等方面(mian)得出結(jie)论。測定(ding)油品凝點相(xiang)關指標的結果，如表1和表2所示。
表1 手工測定油品凝點
表2 自動測定油品凝點
通過(guo)對(dui)4種油品的凝點測定可知，全自動(dong)測定原油凝點技術相比傳(chuan)統的手工測定凝點，在實际工作中有了大大的(de)提升(sheng)空間。第一(yi)，凝結時間大大縮短。在時間上，从(cong)原來的1～2 h縮短至不到0.5 h。第(di)二，从重复性(xing)和再現(xian)性方面分析，結合后臺調度的油量反饋，最后測定原油(you)的全過程(cheng)由1人即(ji)可快速完成，省時、省人、省力(li)，效率明顯提高(gao)。第三，根據現場操作可(ke)以发現(xian)，實(shi)际工作中减少了油品离開水浴(yu)的時間和頻次。根(gen)據重复性(xing)和再現性的分析，結合后來調度的油量反饋來看(kan)，此技術對原油(you)凝點的精度提高明顯。第四，在測定凝點(dian)的(de)全過程中，光電傳感器和控製系統進(jin)行自動(dong)檢測、記(ji)錄(lu)最后結果，未(wei)有人(ren)員监控的前提下可以快速、準確、省力地完成凝點測定。
4 結语
全自動凝點測定技(ji)術在原油管道中的應用已經(jing)應用一年多，相较之前的(de)人工測定凝點(dian)方法，大大提高了凝點測定(ding)精確性和效率，縮短了測定時間，節省(sheng)了人(ren)力。其(qi)中，自動凝點測定器(qi)智能化程度较(jiao)高，成本適中，經模(mo)擬運(yun)行，满足GB/T 510—2018標準分析方法的基本要求。系統(tong)工作稳定可(ke)靠，實現了石油產品的凝點的全自(zi)動分析(xi)，满足了(le)設(she)計要求，便於(yu)管網企業安全高效運(yun)轉，可為其他相關單位(wei)或者企業提供借鉴。
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