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石油產品低温性能指標檢測方法的現状及发展
石(shi)油產品在温度低至一定程度時(shi), 會从(cong)正常的液態逐渐變浑浊、凝固以及出現(xian)結晶等状態, 这種物態的變化會影響石油產品在使用過程中(zhong)的正常流動和(he)順利輸送能力, 通常采用低(di)温性能指標對(dui)石油產品的低温性能進行評定。目前, 國(guo)内外所比较常用的對石油產品的低温性能指(zhi)標進行檢測的方法有兩種: (1) 直接檢測方法, 即依據低温性能指標的定義來(lai)設計檢測方法、測定步骤及(ji)儀器功能結構(gou); (2) 間(jian)接檢測方法, 即不直接遵循相應的低温性能指標定義來設計檢測方法的操作步骤(zhou)及儀器功(gong)能結構, 而是通過尋求石油產品的其他某些物理特性或化學特性與其(qi)低温性能指標的相關關系來檢測其低温(wen)性能指標。这兩種(zhong)方法經過长時間的應用與总結都得到(dao)了较大的发展與改進, 本文主要對这兩種檢測(ce)方法的具體檢測原理進行(xing)介紹, 在此基礎上总結(jie)分析現有檢測技術所存在的問題並展望未來发(fa)展方向。
1 低温性能指標
低温性能指標是指石油(you)產品在製冷(leng)降温過程中, 物態(tai)发生各種過渡或突(tu)變時所對應的臨界温度, 包括結(jie)晶點、冰點、浊點(dian)、冷滤點、倾點和凝點等等(deng)。
結晶點是在規定条件下對(dui)油樣進行製冷降温過程中出現結晶的(de)最高温度。結晶點主要(yao)用於對(dui)1#、2#、4#航空燃料(liao)的低温性(xing)能評价。
冰點是指油樣在規定条件下進行製冷降温(wen)出現結晶后, 再次進行加熱(re)升(sheng)温直至結晶完全消失時的最低温度。目前, 冰點主(zhu)要用於對(dui)3#喷氣(qi)燃料以及高闪(shan)點喷氣燃料的評价。
浊點是油樣在規定条件下進行(xing)製冷(leng), 開始呈現浑浊(zhuo)時的温度。對於在40mm層厚時仍能够保持透明的(de)部分石油產品可(ke)以用浊點進行評价。
冷滤點是油樣在製冷(leng)降温過程中(zhong)用規定的壓力抽吸流過過滤器, 在1min内流過的試樣不足20m L時(shi)的(de)温度。一(yi)般情况下, 冷滤點(dian)在浊點(dian)后0~3℃出現。我國現行石(shi)油產品標準只對(dui)普通柴油和车用柴油采用冷滤點作為油品的低温性能評价指標。
倾點是油樣經過製(zhi)冷降温過程后能够出(chu)現流動時的最低温度。對(dui)於大部分润滑油的低温性能進行評价需要采用倾點(dian)的測定來進行。
凝點是在規定的条件下對油樣(yang)進行製冷降温, 油樣液面不能够(gou)流動時的(de)最高温度, 凝點的出現一般比倾點低2~3℃。
2 直接檢測方法
目前, 國内外對石油產品(pin)低(di)温性能指標檢測所采用最多的方法是直接檢測, 通過采用此法(fa)檢測石油產(chan)品低温性能指標, 即便對(dui)於同一性能指標也有不同的具體檢測手段, 區別的關键在於持續對石油產品進行製冷(leng)降温時是通過人眼直接觀察的方式進行判断(duan), 還是采用其他方式對石油產品的(de)物質形態變化進行判断來获取相應的低温性能(neng)指標。
2.1 結晶點
結晶(jing)點的測定采(cai)用NB/SH/T 0179-2013《轻質石油產(chan)品浊(zhuo)點和結晶點測定法》, 是在國家標(biao)準SH/T 0179-1992的基(ji)礎上進(jin)行改進而來的[1]。该方法的檢測過程是:將裝有試(shi)驗油樣的試管進行製冷(leng)降温, 当温度已經達到油樣浊點(dian)后, 繼續進(jin)行降温(wen)並仔細觀察試管中是否有晶體出現, 油樣出現晶體(ti)時的最高温度(du)就是結晶點。現阶段國内外結晶點檢測標準见表1。
表1 結晶點檢測標準Tab.1 Testing standards of crystallization point
2.2 冰點
冰點是反應石油產品低温性(xing)能的重要指標, 通常適用於對航空燃料的檢測評定[2]。石油產品冰點(dian)的測定通常依據國家標準(zhun)GB/T 2430-2008《航空燃料(liao)冰點測定法》進行[3], 其主要是參照美國試驗與材料协會標準ASTM D2386-2000《航空燃(ran)料冰點標準(zhun)試驗法》修订的。主要方法步骤:取25m L油樣注入玻璃(li)試管(guan)中, 對油樣進行製冷降温(wen), 当油樣開始出(chu)現肉眼可(ke)见晶體時, 對油樣停止(zhi)降温並逐渐升高(gao)温度, 觀察(cha)試管中晶體(ti)完全消失時的温度, 將其作為測試石(shi)油產品的冰點。現阶段(duan)國内外冰點(dian)檢測標準见表2。
表2 冰點檢測標準Tab.2 Testing standards of freezing point
除了采用人工方法進行手動檢測之外, 直接檢測方法還可以通(tong)過采用檢測儀器來(lai)實現自動檢測, 其中就包括光電法, 其檢測原(yuan)理(li)是基於光的散射原理, 利用可(ke)见光作為實(shi)驗光源, 通過對(dui)油樣发生散射的光線強度進行比(bi)较, 進而判断油樣結晶出(chu)現和消失時的温度變化關系(xi), 得出檢測(ce)油樣的冰點。圖1是法國ISL公司生產的(de)最新FZP 5G2s自動喷氣(qi)燃料冰點儀(yi), 其主要(yao)采用激光加偏振光學檢(jian)測系統來檢測油樣結晶的出現和消失, 从而得(de)到(dao)冰點值。
圖1 FZP 5G2s自動喷氣(qi)燃料冰點儀(yi)Fig.1 FZP 5G2s automatic jet fuel freezing point equipment
2.3 浊點
浊點在(zai)油樣的製冷過程中通(tong)常最先出現且温度最高, 其主要用來評定柴油的(de)低温性(xing)能, 是特定用途(tu)時能有效使用的最低温度指標。浊點的測定主要按照國家標準GB/T 6986-2014《石油產品浊點(dian)測(ce)定方法》所規定的方(fang)法實施, 此方法是通過參照ASTM D2500-11標準(zhun)並根據國内的使用情况進行修改而成的(de)[4]。測定浊點時需要先將油樣進行脱水至清澈(che)透明的状(zhuang)態, 然后對油樣進行分級製冷(leng)降(jiang)温, 用肉(rou)眼觀察來判断油樣是否有蜡晶體(ti)形成。当試管底部首次出現(xian)雾状或者浑浊時的最高温度為測試油品(pin)的浊點[5, 6]。現今國内外(wai)的(de)浊點檢測標準见表3。
表3 浊點檢測標準Tab.3 Testing standards of cloud point
為(wei)了避免肉眼觀察的主觀随(sui)意性, 相繼又提出了(le)利用光電法來對油樣的物態變化進行(xing)定義與判断, 其主(zhu)要原理與冰點(dian)的檢測方法相似, 是根據油樣发生(sheng)光散射后(hou)的光線強度大小來判断油品是否變浑浊, 記(ji)錄油品此時的温(wen)度為浊點。光電法進一步(bu)的提高了檢測的(de)準確度, 並且對(dui)操作(zuo)人員的要求不高[7]。
2.4 冷滤點
冷滤(lv)點是用來表征石油(you)產品在低温条件下通過滤網的能力, 可以準確體(ti)現石(shi)油產品的低温流動性能。通常對於冷滤(lv)點的測定采用(yong)SH/T 0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤(lv)點測(ce)定法》[8], 它主要是參照了英國能源研究协會標準(zhun)IP 309/99《柴油和民用取暖油冷滤(lv)點測(ce)定法》[9], 並且(qie)與SH/T 0248-1992進行(xing)比较(jiao)具有檢測更快速便捷的優點, 適合現代化分析的需要。其檢測過程(cheng)是在規定壓力下對油樣進(jin)行抽吸, 使油樣通過過(guo)滤器並對(dui)其進行降温, 記錄在1min中内通(tong)過過滤器的油樣(yang)不足20m L時(shi)的(de)温度, 作為油樣的冷滤點。現阶段國内外冷滤點檢測標(biao)準(zhun)见表4。
表4 冷滤點檢測標準Tab.4 Testing standards of cold filter point
2.5 倾點
倾點一般在(zai)冷滤點(dian)后出現, 用來表征石油產品的(de)流動性(xing)能。目前, 國内對於倾點測試比较常用的(de)直接檢測(ce)方法一共有3種, 分別是倾斜法、旋轉法和自動壓力脉(mai)冲法(fa)。倾斜法(fa)主要依據國家(jia)標準GB/T3535-2006《石油(you)產品倾點測定(ding)法》來進行測定, 该方法(fa)是根(gen)據國际標準ISO 3016-1994《石油(you)產品倾點測定(ding)法》進行修改製订(ding)的(de)[10]。主要的檢測過程為:將待測油樣注入試管中並倾斜放(fang)置進(jin)行加熱到一定温度, 然后采取分(fen)段(duan)式降温的方法對油樣進行冷卻, 觀(guan)察油樣液(ye)面是否能够流動, 当液面出現流動時的所對應(ying)的温度就是(shi)石油產品的倾點。現阶(jie)段國内外倾點檢(jian)測標準见表5。
表5 倾點檢測標準Tab.5 Testing standards of pour point
旋轉法和自動壓力脉冲法主要(yao)是通過其他方式(shi)來檢測油品的物態變化, 其中旋轉法的檢測過程是首先將油樣加熱至一定温(wen)度然(ran)后進行降温, 並(bing)以(yi)0.1r·min-1的速(su)度使油樣進行旋(xuan)轉, 油樣内部的摆锤與(yu)油(you)樣作相對運動, 当摆锤不再旋轉時, 此時的温度(du)即為油品(pin)的倾點[11-13]。自動壓力脉(mai)冲法是將油樣進行降温的過程中(zhong), 向油樣的液面吹動一定壓力的(de)脉冲氣流(liu), 利用光學檢測裝置觀(guan)察油液面, 当(dang)油液面(mian)剛好不出現波纹的時候, 此(ci)時所記錄的温度為(wei)油樣的倾點[14]。另外, 黄智伟等還對直(zhi)接檢測方(fang)法進行改進提出了自由落體式測量法, 在(zai)油樣中放置一個带遮(zhe)光板的小球, 使小球(qiu)進行自由落體運動, 当油(you)樣喪失流動性時遮光板遮住光源的時間會(hui)達到最大, 此時的温度即為倾點[15]。盛菲菲提出一種利用(yong)空氣壓力的變化來(lai)實現倾點檢測的方法, 其主(zhu)要(yao)的原理是:向裝有油樣的容(rong)器内進行充氣加壓, 利用壓力傳感(gan)器檢測高(gao)低液面變化時的表面壓力, 当檢測壓力不发生變(bian)化(hua)時的温度為倾點[16]。
2.6 凝點
作為評定石油產品低温性能的重要指標, 凝點通常情况下不是(shi)石(shi)油產品特定的某一點的温度, 而是具有一定的温度範围, 通過對其進(jin)行反复試驗來確定液面不流動時的温度(du), 它可以表示石(shi)油產品的(de)低温流動性變化。目前對於(yu)石油(you)產品的凝點測定主要是根據GB/T 510-1983《石(shi)油產品凝點測定法》來進(jin)行。其主要的(de)檢測過程為:將適(shi)量的油樣注入試管中, 將其製冷降温至一定的温度, 然后將試(shi)管倾(qing)斜45°放(fang)置, 等待一(yi)分鐘后觀察液面不能(neng)流動時的最高温度[17-19]。凝點(dian)的測定對環境的影響要求很高, 同一種(zhong)類的石油產品在不同的測定条件下所表現出的凝點大小也不相(xiang)同。現阶段國内外凝(ning)點檢測(ce)標準见表6。
表6 凝點檢測標準Tab.6 Testing standards of solidification point
為進一步(bu)簡化(hua)凝點的檢測過程, 提出了利用光電技術測定(ding)石油產品凝點的(de)方法[20], 此(ci)方(fang)法是通過向油樣表面喷射氣流產生波動, 然后利用光學傳感器接收光(guang)的散射和反射來判断油品的最終凝點(dian)。光電法有效的(de)提高了檢(jian)測效率, 但是存在環境適應性差(cha)的缺點, 容易受到外界的干扰, 无(wu)法在嚴苛的環境下實現快速準確的檢測。
3 間接檢測方法
由(you)於目前廣泛采(cai)用的直接檢測方法具有對單一或几個指標進行檢測的局限性以及檢測結果容易受外界影響的不稳定性, 针(zhen)對这些問題逐渐(jian)发展出了間接檢測方法。石油產品低(di)温性能的間接檢測法是目前人們研究石(shi)油產品低温性能檢測技術的一個新方向。
3.1 結晶點
結晶點的檢測方法經過不断的发展(zhan)與改進, 目前主要有氣相色谱法和差示掃描量熱法兩種(zhong)間接檢(jian)測方法。氣相色谱(pu)法主要是對油品(pin)的組成成分進行分析, 然(ran)后(hou)根據各成分與結晶點的關系構建回归方程, 計算出油(you)品的結(jie)晶點[21, 22]。但待測油品容易受部分添(tian)加剂的影響使油品出現浑浊和(he)結晶的温度降低。另一種方法是采用差示掃描量熱法對油品進行掃描, 通過(guo)觀察並對油品結晶時放熱產生的峰值大小進行比较从而判断出結晶(jing)點[23, 24]。石油產品通常是由烃類化合物以及其他物質混合而(er)成的, 因此根據液固兩相平衡理论提出了一種通(tong)過構建熱力學模型對已知組(zu)分油品的結晶點的预測方法[25], 当液固兩相處在熱力學平衡状(zhuang)態時(shi), 石油(you)產品各組分在液固兩相中具有相同的逸度, 通過對公式進行變形得到結晶(jing)點的(de)計算模型, 从而實現(xian)對結晶點的预測;此方法(fa)较為簡便(bian)實用, 但是對於较為复雜多(duo)組分油品的预測误差會有所增大(da), 因此需要對其(qi)進行完善與改進。
3.2 冰點
除采用比较廣泛的直接(jie)檢測方法外, 還有近紅外(wai)光谱法、氣相色谱法等(deng)冰點快速測定方法[26]。袁鴻福等提出了(le)利用CCD近紅外光谱對冰(bing)點進行快速測定的(de)方法[27], 其主要方法原理是(shi)利用近紅(hong)外光谱儀绘製石油產品的光谱圖, 然后用偏最小(xiao)二(er)乘算法建立模型測定冰點。劉馥等通過改進氣相色谱(pu)法得到新的冰點(dian)計算回归模型, 其主要是利用氣(qi)相色谱法對石油產品中的正構烷烃的含量(liang)進行檢測, 然后通過回归分析建立回归模型對冰點進行計(ji)算[28]。但是對於(yu)冰點檢(jian)測的几種常用方法都具有專業性強, 操作误差较大的特點, 並且對操作人員的專業知识和操作技(ji)能要求较(jiao)高, 在非正常環境下(xia)的石油產品快(kuai)速檢測適應性较差。
3.3 浊點
Fatima I.C通過對Wilson, NRTL (Non-Random Two Liquid) 和UNIQUAC (Universal Quasi-Chemical) 3種预測局部模型進行了(le)實驗評估, 結果表明, UNIQUAC预測模型可以在實驗不確(que)定範(fan)围内實現對石油產品的浊點预測[29-32];有效地防止因為實驗误差较大导致檢測不準(zhun)確(que)的情况出現, 同時减少實驗误差所產(chan)生的影響。浊點在檢測(ce)過程中容易受(shou)油品中分子量以及分子結構變化的影響, 石油產品中高分子量的直(zhi)鏈烷烃含量越多浊點就(jiu)越大, 反之則(ze)降低[33-39]。
3.4 冷滤點
近年來, 為了加快檢測速(su)度、减少樣品用量、提高檢測精度提出了(le)差示掃描(miao)量熱儀法[40]。差示掃(sao)描量熱法的主要測試原理是含蜡的石油產(chan)品在降温過程中出現析蜡現象, 伴随(sui)着油品的析蜡過程會有熱量放(fang)出, 然后觀察差示掃描量熱谱圖(tu)中的放熱(re)峰出現時的温度, 此時的温度就是油品的冷滤點, 具有(you)在測試過程中對樣品数量要求较少(shao), 檢測速度快, 重(zhong)复性高(gao)的特點[41, 42]。Krishna提出一種利用(yong)油品(pin)的中沸點温度、蜡(la)含量(liang)、正構烷烃含量和平均碳鏈长度(du)预測油樣的(de)冷滤點方法, 但是其在(zai)實际的應用中较為繁(fan)琐。為了盡量减小石油產品的(de)化學(xue)組成對檢測的影響, 在此基礎上建立了一種(zhong)根據石油產品各組分的調和比例進行計算回归出新的数學预測模型來實現對油樣(yang)冷滤點的预測, 並對其測定的不確定度(du)進行評定[43, 44]。任连岭等提出了利用光電技術對油(you)品的物態變化進行判断(duan)的方法, 其檢測(ce)過程主要是通過光學儀器檢測油(you)樣的透光率, 將其透光(guang)率的變化用曲(qu)線來表示, 当曲線下降時的温(wen)度點就是冷滤點[45]。
3.5 倾點
除(chu)了以上兩種比较常用的檢測方法外(wai), 王傳旭等還提出了新(xin)的CCD圖像(xiang)測量法, 通過利用(yong)激光對油(you)樣進行照射, 然后用CCD對油樣的表面(mian)激光(guang)圖像進行采集, 並由計(ji)算機分离出激光光斑得到(dao)光斑圖, 再將光斑圖與激光圖像進行自相關運算得到(dao)一峰(feng)值, 再將本(ben)次光斑圖和上(shang)一次的激光圖像進行互相關運算得到另一峰值, 通過比较这兩(liang)個峰值从而確定倾點(dian)温度[46]。圖2是德(de)國Herzog公司生產(chan)的HCP852全(quan)自動倾點(dian)/浊(zhuo)點分析儀(yi), 其采用12組发光(guang)二極管照射油樣表面(mian), 並用CCD摄像头(tou)檢測油樣表面反射光強度的變化率判断油樣是(shi)否流動。還有一種方法是在自由落體式黏(nian)度檢測法的基礎上根據斯托克斯定律來获取油品在製冷降温過程中的黏度(du)凝固信號, 將出(chu)現顯著凝固信號時的温度值進行計算得到油品的倾點(dian)[47]。在現有(you)的倾點檢測方(fang)法中, 油樣的扰動、降温速率以及檢測温度間隔(ge)是產生(sheng)一定檢測误差的重要因素, 為了盡量避(bi)免對檢測带(dai)來的影響, 需(xu)要(yao)采用準確性、客(ke)觀性更高的檢測方法。
圖2 HCP852全(quan)自動倾點(dian)/浊(zhuo)點分析儀(yi)Fig.2 HCP852 automatic pour point/cloud point analysis equipment
3.6 凝點
除了采用最常(chang)见的檢測方法以(yi)外, 還出現了通過建立数學模型來(lai)實現對石油產(chan)品的凝點進行预測的方法。將化學計量學(xue)的相關方法與石油(you)產品的近紅外光谱数據進行有機的結合, 建(jian)立凝點與特征光谱之間的模型, 進而實現(xian)對石油產品(pin)凝點的预測[48, 49]。在檢測過程(cheng)中, 石油產品中添加的降凝剂通常會吸附於油品中的蜡並改(gai)變蜡的結構和大(da)小, 导致(zhi)結晶生成時間推迟使凝固點降低[50]。随着(zhe)介電谱技術的廣泛(fan)應用, 管亮提出了將介電谱技術應用於檢測油(you)品性能指標的方(fang)法, 其主要的檢測原理是:具有不同凝點的石油產(chan)品在一定激勵頻率、激勵電壓和(he)激勵波形的作用下(xia), 會表現出不同的介(jie)電特征信息;然后通過介電(dian)谱分析获得石油產(chan)品介電特性的指纹特征, 再經過数學模型(xing)計算得(de)到油樣的黏度變化值, 根據油樣的黏度變化分析出凝(ning)點的温(wen)度值[51, 52]。采(cai)用介電谱技術可以降低檢測(ce)時間, 提高(gao)檢測效(xiao)率, 受外界影(ying)響较小, 增加檢測的準確(que)性。
它結合了電化(hua)學方(fang)面的有關知识, 通過利用(yong)石油產品的電學阻納特性來檢測其低温性能指標。主要原理是檢測石油產品在製冷降温(wen)過程(cheng)中物態发生變化時油品中物質分子、原子等微(wei)觀粒子的運動状(zhuang)態发生突變导致的石油產品電學阻納特性變化。通過觀察製冷降温過程(cheng)中石油產品的電學阻納變化規律來檢測石油產品物態(tai)的變化, 進一步確定物(wu)態(tai)发生變化時所對應的温度, 得到石油產品的結晶點、冰點、浊點(dian)、冷滤點(dian)等低温性能指標。
4 檢測方法評价
目前, 所采用(yong)的直接檢測方法的(de)檢測結果精度偏低, 人為误差较大, 一(yi)般情况下, 在操作過程中容易受外界因素的影(ying)響, 例如:製(zhi)冷速度過快會导致油品中的蜡還没有及時析出產生結晶温度就已經急劇(ju)降低, 使油品无(wu)法準確反應温度變化所带來的物態變化, 从而使油品(pin)的凝點和倾點會相比(bi)實际值偏低[52-55]。除此之外, 水分和雜(za)質以及人(ren)為的影響都會對石油產品低温性能指標的檢測造成影響。水分會(hui)在油樣降温過(guo)程中较早地生成水結晶, 从而(er)使油品的低温指標(biao)檢測值偏高;雜質會在蜡結(jie)晶生成期間阻碍油品(pin)中的蜡形成紧密的結晶網, 致使油品低温指標(biao)的檢(jian)測值偏低。由於(yu)部分直接檢測方法是采用標準方(fang)法進行檢測, 所以需要借助肉眼觀察, 这就导致了檢(jian)測結(jie)果不可避免的出現人為误差。
間接檢測方法可以有效地提高(gao)檢測精(jing)度, 减少操作人(ren)員因為操作和觀察(cha)带來的人為误差, 但是随着時代(dai)的发展, 部分车(che)辆和船舶具有高速度(du)、高负荷和高機(ji)動性特點, 對石油產品的低温性能等質量指(zhi)標都(dou)提出了更高的要求。現有的石油產(chan)品低温性能指標檢測手段及儀器总體上出現方法(fa)落后、效能(neng)低下的(de)情况, 為適應当(dang)前石油產品質量保障及监督管理的新形(xing)勢和新要求, 迫切需要研究这些質(zhi)量(liang)指標的新型檢測方法。因此, 對於目前的間接檢(jian)測方法還需要做出進一步的(de)改進與完善。
5 发展與展望
随着(zhe)技術的不(bu)断发展, 對於常規的人(ren)工檢測方(fang)法進行了较大的改進, 通過(guo)采用自(zi)動化技術有效的簡化了人員操作過程。但是目前廣泛采用的直接(jie)檢測方法還存在一些(xie)問題, 包括對油品的物態變化(hua)判断(duan)主觀性较大, 檢測結果精度偏低, 一致性较差(cha);部分檢測方(fang)法在檢測過程中人員操作的步(bu)骤還比较多, 自動化程(cheng)度不(bu)够高, 每一個操作步骤都可能產生人為(wei)的(de)操作误差, 對於晶體的形成造成一定程度的破坏(huai)。所以, 為了有效避免人為因(yin)素所造成的误(wu)差影響, 需要在未來不断地(di)提高檢測儀(yi)器的自動化、集成化程度以(yi)及規範人員操(cao)作要求。
而對於間接檢測方法可以通過(guo)提高化學計量學在(zai)石油產品中的應用進行改進, 从而盡量减少(shao)現有檢測方法所带來的檢測误差。在現有(you)的間接檢測方法基礎上, 不断(duan)发(fa)展出新的石油產品低温性能指標檢測方法。目前具有较远研究前(qian)景的檢(jian)測方法主要有兩種, 分(fen)別是介電谱技術(shu)和電學阻抗技術, 这兩(liang)種方法可以實現(xian)石油產品低温性能指標的快速檢測, 並且可以對多個低温性能指標實現檢測, 大大縮短了檢測流(liu)程, 符(fu)合未來发展方(fang)向, 適合未來在石油(you)產品低温性能指標檢測方面進行(xing)逐步推廣應用。